苦参有效成分的提取及栓剂的制备研究-口腔修复国家级论文
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1 仪器与试药
1.1 仪器
鸭嘴形栓剂模（浙江诸暨制药设备厂） ，756紫外可见分光光度计（上海光谱仪器有限公司），电子分析天平（AG135型）。
1.2 试药
苦参，经鉴定为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根；羊毛脂（天津市永大化学试剂中心 批号20071106）；溴甲酚绿（上海试剂三厂 批号750221）；邻苯二甲酸氢钾（天津市天新精细化工开发中心 批号20060915）；苦参碱对照品（110805-200507,中国药品生物制品检定所） ；氧化苦参碱对照品（110780-200405,中国药品生物制品检定所） ；所用试剂均为分析纯。
2 方法
2.1 处方组成［1］苦参总碱 200 g，羊毛脂64 g，半合成脂肪酸脂1 283 g，共制成栓剂1 000粒。
2.2 有效成分的提取及栓剂的制备
2.2.1 苦参总生物碱的提取工艺［2］其流程如下所示：
2.2.2 栓剂的制备先将苦参总碱与羊毛脂混合，研匀，边研磨边加入在45℃水浴锅上融化的半合成脂肪酸脂中，搅拌，待温度恒定45℃时迅速倾入涂有润滑剂的栓模中，冷却后除去溢出部分，起模即得。
2.3 含量测定
2.3.1 测定方法
取本品5粒，置分液漏斗中，加氯仿30 ml振摇，使溶解，用盐酸液（0.2 mol/ml）25，20，10，10，10 ml分次提取，酸液合并于100 ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密吸取20 ml置另一分液漏斗中，加氯化钠约6 mg使饱和，再加入用氯化钠饱和的氢氧化钠液（0.1 mol/ml）5 ml，用氯仿25，20，10，10，10 ml分别提取，氯仿液依次用同一饱和氯化钠液5ml振摇，洗涤，再依次通过装有无水硫酸钠的漏斗，滤入另一分液漏斗中，漏斗以5 ml氯仿分3次洗涤，合并氯仿液，再精密加入硫酸液（0.05 mol/ml）10 ml及水20 ml振摇30 min，分取酸液于三角烧瓶内，氯仿层再用水洗涤3次，每次10 ml水液与上次酸液合并，置水浴上加热至无氯仿臭，放冷，加入甲基红指示液两滴，用氢氧化钠液（0.1 ml/L）滴定，即得。每毫升的硫酸液（0.05 mol/ml）相当于26.44 mg的氧化苦参碱（C15H24N2O2）。以空白栓同法测定校正结果，计算栓剂苦参总碱含量。本品每粒含苦参总碱以氧化苦参碱（C15H24N2O2）计应在80～100 mg。
2.3.2 吸收波长的选择
溴甲酚绿比色法测定苦参总碱含量，在416 nm处有最大吸收，故选416 nm为测定波长见图1。
2.3.3 缓冲液pH的选择
用500 ml烧杯盛100 ml蒸馏水置恒温水浴中调节至（37±1）℃加入1粒栓剂，开始计时并以100 r/min的速度搅拌，10 min取样6 ml，分别置6个分液漏斗中，每个1 ml，加入pH2.0，pH3.0，pH4.0，pH5.0，pH6.0，pH7.0缓冲液各8 ml，溴甲酚绿（BCG）1 ml，振摇后加入氯仿液10 ml，上下振荡一定时间，静置，待两相彻底分离后，取氯仿层，于416 nm处测定吸光度，以空白栓的氯仿萃取液为空白。结果缓冲液pH3.0时吸光度最大（见表1）。
2.3.4 标准曲线
精密称取OMAT（氧化苦参碱）对照品10 mg，置10 ml容量瓶中，用蒸馏水定容。再精密量取0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0置6个1 ml容量瓶中，配成100，200，400，600，800，1 000 μg/ml 的溶液后，处理如下：溶液1 ml，加入pH3.0缓冲液8 ml，溴甲酚绿（BCG）1 ml,振摇后加入氯仿液10 ml,上下振荡一定时间，静置，待两相彻底分离后，取氯仿层，于416 nm处测定吸光度，取1ml蒸馏水按上述方法处理作为空白。于416 nm处测定吸收度A，将浓度C（mg/L）对A值作线性回归，得标准曲线方程：A=0.006 1C+0.036 7，r=0.999 8，线性范围10～100 mg/L 。
2.3.5 精密度及重现性实验
配制800 μg/ml OMAT的对照品溶液，按“2.3.4”操作处理，分别在1 d内测定3次及每天测定1次，共测3 d。日内值分别是0.521，0.509，0.528，平均值为0.519±0.009 6，RSD为1.85％，日间值分别是0.521，0.542，0.516，平均值为（0.526±0.013 8），RSD为2.62％。
2.3.6 加样回收率测定
精密称取一定量苦参总碱，配制成浓度为0.312 g/L的样品溶液。取样品溶液1 ml，置3个5 ml容量瓶中，分别加人1 g/L氧化苦参碱对照品溶液120，150，180 μl，用蒸馏水定容，充分混匀，按上述方法测定，每个样测定两次。平均回收率99.49％ ，RSD值2.69％。
2.3.7 百分之百释放度的测定
用500 ml烧杯盛100 ml蒸馏水置恒温水浴中调节至（37±1）℃，加入1粒栓剂，开始计时并以100 r/min的速度搅拌，放置24 h并不断搅拌，取1ml，加入pH3.0缓冲液8ml，溴甲酚绿（BCG）1 ml，振摇后加入氯仿液10 ml，上下振荡一定时间，静置。待两相彻底分离后，取氯仿层，于416 nm处测定吸光度，以空白栓的氯仿萃取液为空白。重复5次，平均值为（0.622±0.001 6），RSD为0.26％。
医学在职研究生论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
1.1 仪器
鸭嘴形栓剂模（浙江诸暨制药设备厂） ，756紫外可见分光光度计（上海光谱仪器有限公司），电子分析天平（AG135型）。
1.2 试药
苦参，经鉴定为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根；羊毛脂（天津市永大化学试剂中心 批号20071106）；溴甲酚绿（上海试剂三厂 批号750221）；邻苯二甲酸氢钾（天津市天新精细化工开发中心 批号20060915）；苦参碱对照品（110805-200507,中国药品生物制品检定所） ；氧化苦参碱对照品（110780-200405,中国药品生物制品检定所） ；所用试剂均为分析纯。
2 方法
2.1 处方组成［1］苦参总碱 200 g，羊毛脂64 g，半合成脂肪酸脂1 283 g，共制成栓剂1 000粒。
2.2 有效成分的提取及栓剂的制备
2.2.1 苦参总生物碱的提取工艺［2］其流程如下所示：
2.2.2 栓剂的制备先将苦参总碱与羊毛脂混合，研匀，边研磨边加入在45℃水浴锅上融化的半合成脂肪酸脂中，搅拌，待温度恒定45℃时迅速倾入涂有润滑剂的栓模中，冷却后除去溢出部分，起模即得。
2.3 含量测定
2.3.1 测定方法
取本品5粒，置分液漏斗中，加氯仿30 ml振摇，使溶解，用盐酸液（0.2 mol/ml）25，20，10，10，10 ml分次提取，酸液合并于100 ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密吸取20 ml置另一分液漏斗中，加氯化钠约6 mg使饱和，再加入用氯化钠饱和的氢氧化钠液（0.1 mol/ml）5 ml，用氯仿25，20，10，10，10 ml分别提取，氯仿液依次用同一饱和氯化钠液5ml振摇，洗涤，再依次通过装有无水硫酸钠的漏斗，滤入另一分液漏斗中，漏斗以5 ml氯仿分3次洗涤，合并氯仿液，再精密加入硫酸液（0.05 mol/ml）10 ml及水20 ml振摇30 min，分取酸液于三角烧瓶内，氯仿层再用水洗涤3次，每次10 ml水液与上次酸液合并，置水浴上加热至无氯仿臭，放冷，加入甲基红指示液两滴，用氢氧化钠液（0.1 ml/L）滴定，即得。每毫升的硫酸液（0.05 mol/ml）相当于26.44 mg的氧化苦参碱（C15H24N2O2）。以空白栓同法测定校正结果，计算栓剂苦参总碱含量。本品每粒含苦参总碱以氧化苦参碱（C15H24N2O2）计应在80～100 mg。
2.3.2 吸收波长的选择
溴甲酚绿比色法测定苦参总碱含量，在416 nm处有最大吸收，故选416 nm为测定波长见图1。
2.3.3 缓冲液pH的选择
用500 ml烧杯盛100 ml蒸馏水置恒温水浴中调节至（37±1）℃加入1粒栓剂，开始计时并以100 r/min的速度搅拌，10 min取样6 ml，分别置6个分液漏斗中，每个1 ml，加入pH2.0，pH3.0，pH4.0，pH5.0，pH6.0，pH7.0缓冲液各8 ml，溴甲酚绿（BCG）1 ml，振摇后加入氯仿液10 ml，上下振荡一定时间，静置，待两相彻底分离后，取氯仿层，于416 nm处测定吸光度，以空白栓的氯仿萃取液为空白。结果缓冲液pH3.0时吸光度最大（见表1）。
2.3.4 标准曲线
精密称取OMAT（氧化苦参碱）对照品10 mg，置10 ml容量瓶中，用蒸馏水定容。再精密量取0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0置6个1 ml容量瓶中，配成100，200，400，600，800，1 000 μg/ml 的溶液后，处理如下：溶液1 ml，加入pH3.0缓冲液8 ml，溴甲酚绿（BCG）1 ml,振摇后加入氯仿液10 ml,上下振荡一定时间，静置，待两相彻底分离后，取氯仿层，于416 nm处测定吸光度，取1ml蒸馏水按上述方法处理作为空白。于416 nm处测定吸收度A，将浓度C（mg/L）对A值作线性回归，得标准曲线方程：A=0.006 1C+0.036 7，r=0.999 8，线性范围10～100 mg/L 。
2.3.5 精密度及重现性实验
配制800 μg/ml OMAT的对照品溶液，按“2.3.4”操作处理，分别在1 d内测定3次及每天测定1次，共测3 d。日内值分别是0.521，0.509，0.528，平均值为0.519±0.009 6，RSD为1.85％，日间值分别是0.521，0.542，0.516，平均值为（0.526±0.013 8），RSD为2.62％。
2.3.6 加样回收率测定
精密称取一定量苦参总碱，配制成浓度为0.312 g/L的样品溶液。取样品溶液1 ml，置3个5 ml容量瓶中，分别加人1 g/L氧化苦参碱对照品溶液120，150，180 μl，用蒸馏水定容，充分混匀，按上述方法测定，每个样测定两次。平均回收率99.49％ ，RSD值2.69％。
2.3.7 百分之百释放度的测定
用500 ml烧杯盛100 ml蒸馏水置恒温水浴中调节至（37±1）℃，加入1粒栓剂，开始计时并以100 r/min的速度搅拌，放置24 h并不断搅拌，取1ml，加入pH3.0缓冲液8ml，溴甲酚绿（BCG）1 ml，振摇后加入氯仿液10 ml，上下振荡一定时间，静置。待两相彻底分离后，取氯仿层，于416 nm处测定吸光度，以空白栓的氯仿萃取液为空白。重复5次，平均值为（0.622±0.001 6），RSD为0.26％。
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