知柏地黄丸薄层色谱鉴别实验研究-发表医学论文
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1仪器与试药
1.1 试剂与药材薄层色谱用硅胶G 、硅胶H、羧甲基纤维素钠（大连海洋化工厂）；丹皮酚对照品（批号：0708-9704），熊果酸对照品（批号：110742-200516），盐酸小檗碱对照品（批号：0713-9906），菝契皂苷元对照品（批号：11074-200401），马钱苷对照品（批号：11640-200502）均由中国药品生物制品检定所提供，阴性样品由厂家提供。甲醇、乙腈（色谱纯）；知柏地黄丸（河南宛西制药股份有限公司；其它试剂均为AR级。
1.2 仪器岛津LC-2010C高效液相色谱系统（日本岛津公司；包括：真空脱气机，四元梯度泵，自动进样器，DAD二极管阵列检测器），Solution色谱工作站（日本岛津公司）；FA2104电子天平（上海精密仪器科学有限公司）。
2 方法与结果
2.1 薄层色谱鉴别
2.1.1 牡丹皮取本品粉末15 g，加入乙醚20 ml，超声处理10 min，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法［5］试验，吸取上述两种溶液10 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲苯-醋酸乙酯-盐酸（16∶8∶2∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.1.2 黄柏取本品粉末1 g，加入甲醇10 ml，超声处理15 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每毫升含0.5 mg的对照品溶液。照薄层色谱法［5］试验，吸取上述两种溶液1 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10∶6∶1∶1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.1.3 山茱萸取本品粉末5 g，加入醋酸乙酯20 ml，超声处理15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每毫升含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法［5］试验，吸取上述两种溶液5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸（20∶5∶8∶0.1）为展开剂，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.1.4 知母取本品粉末30 g，加入乙醚30 ml，超声处理10 min，滤过，弃去乙醚液，残渣挥尽乙醚后，加乙醇60 ml，加热回流1 h，滤过，滤液浓缩至20 ml，加盐酸2 ml，加热回流1 h后浓缩至约5 ml，加水10 ml，加石油醚（60～90℃）振摇提取2次，20 ml/次，合并石油醚液，用1％氢氧化钠溶液洗涤2次，20 ml/次，再用水洗涤2次，20 ml/次，分取石油醚液，蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取菝契皂苷元对照品，加石油醚（60～90℃）制成每毫升含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法［5］试验，吸取上述两种溶液10 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8％香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液（7→10）的混合溶液（0.5:5），在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
知柏地黄丸（浓缩丸）是由山茱萸、黄柏、知母、牡丹皮等8味中药组成的中药成方制剂，具有滋阴降火之功效，临床用于治疗阴虚火旺，潮热盗汗，口干咽痛，耳鸣遗精，小便短赤之症［1］。知柏地黄丸（浓缩丸）收载于卫生部药品标准，原标准项下除了收载的显微鉴别项和常规检查外，无其他检测项目［1］。方中山茱萸具有补益肝肾、涩精固脱等作用，其有效成分马钱苷测定的方法有高效液相色谱法［2～3］，胶束电动毛细管色谱法［4］。为了进一步完善该品种质量标准，本实验建立了高效液相色谱法测定知柏地黄丸中（浓缩丸）的马钱苷的含量测定方法，取得了较为满意的结果。
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1仪器与试药
1.1 试剂与药材薄层色谱用硅胶G 、硅胶H、羧甲基纤维素钠（大连海洋化工厂）；丹皮酚对照品（批号：0708-9704），熊果酸对照品（批号：110742-200516），盐酸小檗碱对照品（批号：0713-9906），菝契皂苷元对照品（批号：11074-200401），马钱苷对照品（批号：11640-200502）均由中国药品生物制品检定所提供，阴性样品由厂家提供。甲醇、乙腈（色谱纯）；知柏地黄丸（河南宛西制药股份有限公司；其它试剂均为AR级。
1.2 仪器岛津LC-2010C高效液相色谱系统（日本岛津公司；包括：真空脱气机，四元梯度泵，自动进样器，DAD二极管阵列检测器），Solution色谱工作站（日本岛津公司）；FA2104电子天平（上海精密仪器科学有限公司）。
2 方法与结果
2.1 薄层色谱鉴别
2.1.1 牡丹皮取本品粉末15 g，加入乙醚20 ml，超声处理10 min，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法［5］试验，吸取上述两种溶液10 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲苯-醋酸乙酯-盐酸（16∶8∶2∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.1.2 黄柏取本品粉末1 g，加入甲醇10 ml，超声处理15 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每毫升含0.5 mg的对照品溶液。照薄层色谱法［5］试验，吸取上述两种溶液1 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10∶6∶1∶1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.1.3 山茱萸取本品粉末5 g，加入醋酸乙酯20 ml，超声处理15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每毫升含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法［5］试验，吸取上述两种溶液5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸（20∶5∶8∶0.1）为展开剂，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.1.4 知母取本品粉末30 g，加入乙醚30 ml，超声处理10 min，滤过，弃去乙醚液，残渣挥尽乙醚后，加乙醇60 ml，加热回流1 h，滤过，滤液浓缩至20 ml，加盐酸2 ml，加热回流1 h后浓缩至约5 ml，加水10 ml，加石油醚（60～90℃）振摇提取2次，20 ml/次，合并石油醚液，用1％氢氧化钠溶液洗涤2次，20 ml/次，再用水洗涤2次，20 ml/次，分取石油醚液，蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取菝契皂苷元对照品，加石油醚（60～90℃）制成每毫升含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法［5］试验，吸取上述两种溶液10 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8％香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液（7→10）的混合溶液（0.5:5），在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
知柏地黄丸（浓缩丸）是由山茱萸、黄柏、知母、牡丹皮等8味中药组成的中药成方制剂，具有滋阴降火之功效，临床用于治疗阴虚火旺，潮热盗汗，口干咽痛，耳鸣遗精，小便短赤之症［1］。知柏地黄丸（浓缩丸）收载于卫生部药品标准，原标准项下除了收载的显微鉴别项和常规检查外，无其他检测项目［1］。方中山茱萸具有补益肝肾、涩精固脱等作用，其有效成分马钱苷测定的方法有高效液相色谱法［2～3］，胶束电动毛细管色谱法［4］。为了进一步完善该品种质量标准，本实验建立了高效液相色谱法测定知柏地黄丸中（浓缩丸）的马钱苷的含量测定方法，取得了较为满意的结果。
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