头花蓼总黄酮提取工艺优化-医药方面的论文
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1 材料与仪器
1.1 材料与试剂头花蓼，产地贵州，由本所天然药物化学研究室鉴定为蓼科蓼属植物头花蓼的干燥全草，芦丁对照品，由本所天然药物化学研究室杜成林博士提供，实验所用试剂均为AR。
1.2 仪器梅特勒万分之一电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司），U-3000紫外分光光度计（日立有限公司）。
2 方法与结果
2.1 总黄酮含量测定方法
2.1.1 标准曲线的制备精密称取120℃干燥至恒重的芦丁对照品6.5 mg，置25 ml 量瓶中，加60%乙醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取6.0 ml至25 ml量瓶中，60%乙醇稀释至刻度，得对照品溶液。精密吸取对照品溶液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml 分别置10 ml 量瓶中，各加0.1 mol/ml 三氯化铝溶液2 ml，1 mol/ml 醋酸钾溶液3 ml，60%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置30 min，以相应的溶液作空白，在420 nm处测定吸收度，以浓度对吸收度作标准曲线，得线性回归方程为：A = 33.307C + 0.0004，r=0.999 8，线性范围：0.003 086 4～0.030 864 mg/ml。
2.1.2 供试品溶液的制备及测定称取一定量头花蓼原药材，石油醚索氏提取8 h，取出药材晾干，得脱脂头花蓼。精密称取脱脂头花蓼5 g，共9份，按正交实验设计（见表2）回流提取，过滤，合并滤液，浓缩，用60%乙醇转移至50 ml 容量瓶并稀释至刻度，再精密量取1 ml 至25 ml 容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，滤过，作为样品溶液。精密吸取1 ml 不同提取条件下的样品溶液至10 ml 容量瓶中，按“2.1.1”项测定，并用回归方程计算总黄酮含量。
2.1.3 回收率实验精密吸取一定量的已知黄酮含量的头花蓼提取液，分别加入一定量的芦丁对照品溶液，按上述方法测定总黄酮的含量，平均回收率为98.1%（n=6），RSD为1.07%。
2.2 正交实验设计以总黄酮得率为考察指标，选择溶媒（乙醇）浓度、溶媒用量、提取时间和提取次数为考察因素，每个因素取3个水平，进行L9（34）正交实验，因素水平见表1。
根据以上正交分析结果可知，各考察因素的极差关系为：RA＞RD＞RB＞RC，理论最佳提取工艺为：A1B3C1D3，对于提取效率影响最小者为C项，即提取时间因素影响最小，把C作为空列，作为误差项处理，进行方差分析。
头花蓼长期以来为民间常用草药，国内外对其化学成分、药理作用研究较少，经文献检索，其主要成分为黄酮类化合物［1，2］，还包括苯甲醛、乙酸、没食子酸、β-谷甾醇等［3］，具有抗菌、降温、利尿等药理活性，临床上主要用于治疗泌尿生殖系统感染和排石［4～9］。关于头花蓼总黄酮的提取工艺研究未见文献报道，我们以总黄酮得率为指标，通过正交实验考察了乙醇浓度、乙醇体积、提取时间和提取次数4个对提取因素的影响，确定了头花蓼总黄酮的最佳提取工艺。
行政处罚论文 http://www.qikanba.com/
1 材料与仪器
1.1 材料与试剂头花蓼，产地贵州，由本所天然药物化学研究室鉴定为蓼科蓼属植物头花蓼的干燥全草，芦丁对照品，由本所天然药物化学研究室杜成林博士提供，实验所用试剂均为AR。
1.2 仪器梅特勒万分之一电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司），U-3000紫外分光光度计（日立有限公司）。
2 方法与结果
2.1 总黄酮含量测定方法
2.1.1 标准曲线的制备精密称取120℃干燥至恒重的芦丁对照品6.5 mg，置25 ml 量瓶中，加60%乙醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取6.0 ml至25 ml量瓶中，60%乙醇稀释至刻度，得对照品溶液。精密吸取对照品溶液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml 分别置10 ml 量瓶中，各加0.1 mol/ml 三氯化铝溶液2 ml，1 mol/ml 醋酸钾溶液3 ml，60%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置30 min，以相应的溶液作空白，在420 nm处测定吸收度，以浓度对吸收度作标准曲线，得线性回归方程为：A = 33.307C + 0.0004，r=0.999 8，线性范围：0.003 086 4～0.030 864 mg/ml。
2.1.2 供试品溶液的制备及测定称取一定量头花蓼原药材，石油醚索氏提取8 h，取出药材晾干，得脱脂头花蓼。精密称取脱脂头花蓼5 g，共9份，按正交实验设计（见表2）回流提取，过滤，合并滤液，浓缩，用60%乙醇转移至50 ml 容量瓶并稀释至刻度，再精密量取1 ml 至25 ml 容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，滤过，作为样品溶液。精密吸取1 ml 不同提取条件下的样品溶液至10 ml 容量瓶中，按“2.1.1”项测定，并用回归方程计算总黄酮含量。
2.1.3 回收率实验精密吸取一定量的已知黄酮含量的头花蓼提取液，分别加入一定量的芦丁对照品溶液，按上述方法测定总黄酮的含量，平均回收率为98.1%（n=6），RSD为1.07%。
2.2 正交实验设计以总黄酮得率为考察指标，选择溶媒（乙醇）浓度、溶媒用量、提取时间和提取次数为考察因素，每个因素取3个水平，进行L9（34）正交实验，因素水平见表1。
根据以上正交分析结果可知，各考察因素的极差关系为：RA＞RD＞RB＞RC，理论最佳提取工艺为：A1B3C1D3，对于提取效率影响最小者为C项，即提取时间因素影响最小，把C作为空列，作为误差项处理，进行方差分析。
头花蓼长期以来为民间常用草药，国内外对其化学成分、药理作用研究较少，经文献检索，其主要成分为黄酮类化合物［1，2］，还包括苯甲醛、乙酸、没食子酸、β-谷甾醇等［3］，具有抗菌、降温、利尿等药理活性，临床上主要用于治疗泌尿生殖系统感染和排石［4～9］。关于头花蓼总黄酮的提取工艺研究未见文献报道，我们以总黄酮得率为指标，通过正交实验考察了乙醇浓度、乙醇体积、提取时间和提取次数4个对提取因素的影响，确定了头花蓼总黄酮的最佳提取工艺。
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