生精汤淫羊藿苷的含量测定实验报告-医药方面论文
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1 仪器与试药
1.1 仪器LC-10AD高效液相色谱仪（日本岛津公司），CLASS-VP色谱工作站，GL-CQ-250S超声波清洗机（上海杰理科技有限公司），AE-240电子天平（上海梅特勒一托利多仪器有限公司）。W一201B数显恒温水浴锅（上海申腾生物技术有限公司），R-201旋转蒸发器 （上海申胜生物技术有限公司）。
1.2 材料与试剂生精汤中各药材（菟丝子、淫羊藿、熟地、补骨脂、女贞子、山药、鸡血藤、刘寄奴、王不留行、制香附、生麦芽）购自浙江中医药大学饮片厂，并经浙江中医药大学姚振生教授鉴定。
淫羊藿苷对照品购自中国药品生物制品检定所，批号：110737-200312，乙腈、甲醇（供高效液相色谱测定用）为色谱纯，超纯水，其余为分析纯。
2 方法与结果
2.1 淫羊藿苷的含量测定［7］
2.1.1 色谱条件
色谱柱为phenomenex-Genmini-C18（4.6 mm×150 mm）；流动相为甲醇－水（52－48）；流速1.0 ml·min-1；检测波长270 nm；柱温30℃；检测灵敏度0.02AUFS；进样量20 μl。
2.1.2 对照品溶液的制备
精密称取淫羊藿苷对照品2 mg，置10 ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每毫升含有0.24 mg淫羊藿苷的溶液，作为对照品溶液。
2.1.3 供试品溶液的制备
按处方取生精汤各味药材，精密称定，回流提取两次，合并提取液，混匀，浓缩至100 ml，取1 ml用0.45 μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。
2.1.4 标准曲线的制备
精密吸取对照品溶液，倍半稀释后，分别注入液相色谱仪，记录淫羊藿苷峰的峰面积。以进样浓度C（μg/g）为横坐标，峰面积A为纵坐标进行线性回归，回归方程为：A=2×106C+109 929，r=0.999 9。表明淫羊藿苷在4.8～0.15 μg范围内，线性关系良好。
2.1.5 精密度实验
精密吸取浓度为0.2 μg/μl的对照品溶液，重复进样5次，每次20 μl，测定峰面积，计算RSD=0.28%，表明仪器精密度良好。
2.1.6 加样回收实验取已知含量的生精胶囊样品0.25 g，共5份，分别加入0.2 μg/μl的淫羊藿苷对照品10 μl，其余同“2.1.3”供试品溶液的制备方法制备，按“2.1.1”色谱条件进样20 μl，测定峰面积，并计算回收率，结果平均回收率为100.4%，RSD=2.5%，表明本方法具有较好的加样回收率。
传统的数理统计往往采用正交设计或均匀设计［8］，寻求最佳的因素水平组合，但不能在给出的整个区域上找到因素和响应值之间的一个明确的函数表达式，从而无法找到整个区域上的因素的最佳组合和响应的最优值。响应面分析法是通过中心组合实验研究几种实验因素间相互作用的一种回归分析方法，具有周期短，实验次数少，回归方程精确度高等优点，并能从图形方面分析寻求最优实验考察因素。
医药方面的论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
1.1 仪器LC-10AD高效液相色谱仪（日本岛津公司），CLASS-VP色谱工作站，GL-CQ-250S超声波清洗机（上海杰理科技有限公司），AE-240电子天平（上海梅特勒一托利多仪器有限公司）。W一201B数显恒温水浴锅（上海申腾生物技术有限公司），R-201旋转蒸发器 （上海申胜生物技术有限公司）。
1.2 材料与试剂生精汤中各药材（菟丝子、淫羊藿、熟地、补骨脂、女贞子、山药、鸡血藤、刘寄奴、王不留行、制香附、生麦芽）购自浙江中医药大学饮片厂，并经浙江中医药大学姚振生教授鉴定。
淫羊藿苷对照品购自中国药品生物制品检定所，批号：110737-200312，乙腈、甲醇（供高效液相色谱测定用）为色谱纯，超纯水，其余为分析纯。
2 方法与结果
2.1 淫羊藿苷的含量测定［7］
2.1.1 色谱条件
色谱柱为phenomenex-Genmini-C18（4.6 mm×150 mm）；流动相为甲醇－水（52－48）；流速1.0 ml·min-1；检测波长270 nm；柱温30℃；检测灵敏度0.02AUFS；进样量20 μl。
2.1.2 对照品溶液的制备
精密称取淫羊藿苷对照品2 mg，置10 ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每毫升含有0.24 mg淫羊藿苷的溶液，作为对照品溶液。
2.1.3 供试品溶液的制备
按处方取生精汤各味药材，精密称定，回流提取两次，合并提取液，混匀，浓缩至100 ml，取1 ml用0.45 μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。
2.1.4 标准曲线的制备
精密吸取对照品溶液，倍半稀释后，分别注入液相色谱仪，记录淫羊藿苷峰的峰面积。以进样浓度C（μg/g）为横坐标，峰面积A为纵坐标进行线性回归，回归方程为：A=2×106C+109 929，r=0.999 9。表明淫羊藿苷在4.8～0.15 μg范围内，线性关系良好。
2.1.5 精密度实验
精密吸取浓度为0.2 μg/μl的对照品溶液，重复进样5次，每次20 μl，测定峰面积，计算RSD=0.28%，表明仪器精密度良好。
2.1.6 加样回收实验取已知含量的生精胶囊样品0.25 g，共5份，分别加入0.2 μg/μl的淫羊藿苷对照品10 μl，其余同“2.1.3”供试品溶液的制备方法制备，按“2.1.1”色谱条件进样20 μl，测定峰面积，并计算回收率，结果平均回收率为100.4%，RSD=2.5%，表明本方法具有较好的加样回收率。
传统的数理统计往往采用正交设计或均匀设计［8］，寻求最佳的因素水平组合，但不能在给出的整个区域上找到因素和响应值之间的一个明确的函数表达式，从而无法找到整个区域上的因素的最佳组合和响应的最优值。响应面分析法是通过中心组合实验研究几种实验因素间相互作用的一种回归分析方法，具有周期短，实验次数少，回归方程精确度高等优点，并能从图形方面分析寻求最优实验考察因素。
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