冠通贴剂乙醇回流制备工艺优化-关于医药的毕业论文
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1 材料与仪器
1.1 材料
淫羊藿、丹参、贯叶连翘购自四川省成都市西南药都，经鉴定，药材符合《中国药典》2005版要求。淫羊藿苷对照品购自中国药品生物制品检定所（110737-200414）。乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
1.2 仪器
岛津LC-20型高效液相色谱仪，主要组成部分为LC-20AB型泵、SIL-20AC自动进样器、SPD-M20A紫外检测器。色谱柱：UltimateTM XB-C18（5 μm,4.6 mm×250 mm），成都思为科学仪器有限公司产品。
2 方法
2.1 测定条件［2］
流动相为乙腈-水（30 ∶70）；检测波长270 nm；流速1 ml/min;进样量10 μl；柱温35℃。
2.2 正交实验以淫羊藿苷含量和浸膏得率为指标，考察乙醇回流影响因素：乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、提取次数。采用L9（34）正交表进行实验。因素水平见表1。
2.3 淫羊藿苷含量测定
2.3.1 标准品的配制
精密称取60℃干燥至恒重的淫羊藿苷标准品5.2 mg，置50 ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，得浓度为0.104 mg/ml的标准品溶液。
2.3.2 供试品溶液的制备
称取淫羊藿、丹参、贯叶连翘各适量，按照表1～2进行正交实验。过滤，分别定容，用微孔滤膜（0.45 μm）过滤，即得供试品溶液。按下列公式计算总评分：浸膏得率加权评分（y1）=（浸膏得率/最大浸膏得率）×20
淫羊藿苷含量加权评分（y2）=（淫羊藿苷含量/最大淫羊藿苷含量）×80
总评分=y1 + y2
2.3.3 阴性样品的制备
取丹参药材、贯叶连翘适量，同5号试验制备。
2.3.4 测定波长的确定
取标准品溶液，进样10 μl，在180～820 nm波长范围内扫描，可见标准液在270 nm处有最大吸收峰，故确定检测波长为270 nm。
2.3.5 线性关系考察
分别用标准溶液进样2，4，8，16，20 μl进行测定，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标绘制标准曲线。淫羊藿苷在0.208～2.08 μg之间线性关系很好。回归方程为：Y= 237 522X- 262.77，r=0.999 9。
2.3.6 精密度考察
同一标准品连续进样6次，HPLC法测定。结果RSD为1.41%。
2.3.7 淫羊藿苷含量测定
分别精密吸取标准品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液10 μl，分别注入液相色谱，按“2.1”项下条件测定。结果见表2。高效液相色谱图见图1。
2.3.8 稳定性实验
同一样品溶液各1 h测1次，共测12 h。结果表明样品液中淫羊藿苷在12 h内稳定，其峰面积RSD为2.66%。分别吸取定容后的样品液20 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷却30 min，迅速称量，计算浸膏得率。本文用正交实验法，以淫羊藿苷含量和浸膏得率为评价指标，对乙醇回流提取的乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、提取次数进行优选。
医药电子商务论文 http://www.qikanba.com/
1 材料与仪器
1.1 材料
淫羊藿、丹参、贯叶连翘购自四川省成都市西南药都，经鉴定，药材符合《中国药典》2005版要求。淫羊藿苷对照品购自中国药品生物制品检定所（110737-200414）。乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
1.2 仪器
岛津LC-20型高效液相色谱仪，主要组成部分为LC-20AB型泵、SIL-20AC自动进样器、SPD-M20A紫外检测器。色谱柱：UltimateTM XB-C18（5 μm,4.6 mm×250 mm），成都思为科学仪器有限公司产品。
2 方法
2.1 测定条件［2］
流动相为乙腈-水（30 ∶70）；检测波长270 nm；流速1 ml/min;进样量10 μl；柱温35℃。
2.2 正交实验以淫羊藿苷含量和浸膏得率为指标，考察乙醇回流影响因素：乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、提取次数。采用L9（34）正交表进行实验。因素水平见表1。
2.3 淫羊藿苷含量测定
2.3.1 标准品的配制
精密称取60℃干燥至恒重的淫羊藿苷标准品5.2 mg，置50 ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，得浓度为0.104 mg/ml的标准品溶液。
2.3.2 供试品溶液的制备
称取淫羊藿、丹参、贯叶连翘各适量，按照表1～2进行正交实验。过滤，分别定容，用微孔滤膜（0.45 μm）过滤，即得供试品溶液。按下列公式计算总评分：浸膏得率加权评分（y1）=（浸膏得率/最大浸膏得率）×20
淫羊藿苷含量加权评分（y2）=（淫羊藿苷含量/最大淫羊藿苷含量）×80
总评分=y1 + y2
2.3.3 阴性样品的制备
取丹参药材、贯叶连翘适量，同5号试验制备。
2.3.4 测定波长的确定
取标准品溶液，进样10 μl，在180～820 nm波长范围内扫描，可见标准液在270 nm处有最大吸收峰，故确定检测波长为270 nm。
2.3.5 线性关系考察
分别用标准溶液进样2，4，8，16，20 μl进行测定，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标绘制标准曲线。淫羊藿苷在0.208～2.08 μg之间线性关系很好。回归方程为：Y= 237 522X- 262.77，r=0.999 9。
2.3.6 精密度考察
同一标准品连续进样6次，HPLC法测定。结果RSD为1.41%。
2.3.7 淫羊藿苷含量测定
分别精密吸取标准品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液10 μl，分别注入液相色谱，按“2.1”项下条件测定。结果见表2。高效液相色谱图见图1。
2.3.8 稳定性实验
同一样品溶液各1 h测1次，共测12 h。结果表明样品液中淫羊藿苷在12 h内稳定，其峰面积RSD为2.66%。分别吸取定容后的样品液20 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷却30 min，迅速称量，计算浸膏得率。本文用正交实验法，以淫羊藿苷含量和浸膏得率为评价指标，对乙醇回流提取的乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、提取次数进行优选。
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