紫外分光光度法测定丹参多酚酸实验分析-制药工艺学论文
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1 仪器与材料
1.1 仪器
Waters自动进样液相色谱仪，alliance_2966型光电二极管阵列检测器（美国waters）；旋转蒸发仪（上海亚荣仪器厂）；电子分析天平（赛多利斯-startorius/BP211D）；紫外分光光度仪岛津UV-2450。
1.2 材料
丹参药材（四川中江新世界丹参基地）；丹酚酸B对照品（中国药品生物制品检定所，批号：111562-200605）；甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 丹酚酸B的HPLC含量测定方法建立
2.1.1 色谱条件
色谱柱 Luna 5 μm C18（2） 100A 250 mm×4.60 mm；流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（30∶10∶1∶59）；检测波长：286 nm；柱温：30℃；流速：1 ml/min；进样体积：20 μl，理论塔板数按丹酚酸B计算应不低于2 000。
2.2 丹参总酚酸含量测定
标准曲线的建立精密称定原儿茶醛对照品5.02 mg，置50 ml棕色容量瓶中，加水稀释定容至刻度，即得100.4 μg/ml的对照品溶液。分别精密吸取0.2，0.6，1.0，1.4，1.8，2.2，2.6 ml，用NaNO2-Al（NO3）3比色法进行比色，测定吸收度，经EXCEL回归软件计算，以原儿茶醛的含量为（X），以吸收度A为（Y）回归方程为：Y=0.002 9X-0.007，R2=0.999 4，线性范围为20.08～261.04 μg。
2.3 样品含量测定方法
2.3.1 丹酚酸B的含量
取各供试品溶液过0.45μm微孔滤膜，按照丹酚酸B的测定方法进行测定，计算其含量。
2.3.2 紫外分光光度法测定
丹参总酚酸的含量精密分取供试品溶液上清液10 ml，水浴蒸至干，加水溶解，加0.1 mol/L的HCl溶液稀释定溶于100 ml容量瓶中，过滤，取滤液25 ml,加入5 gNaCl至溶解，等体积的乙醚萃取3次，萃取液在水浴上蒸干，残渣用乙醇溶解定溶于50 ml容量瓶中，用NaNO2-Al（NO3） 3比色法进行比色，即得吸收度，然后代入标准曲线，即得以原儿茶醛表示的丹参总酚酸的含量。
2.4 正交实验实施考察
最佳提取工艺根据文献报道［3］并结合实际，醇提丹酚酸的影响因素有溶剂用量、提取时间、提取次数，为此选择3因素作为考察因素，并结合生产实际，每因素又选取3个水平，按L9（34）正交表安排实验，以丹参多酚酸B和总丹参酚酸含量作为衡量提取效率的双重客观指标，优选最佳工艺，因素水平安排见表2。
最佳提取条件要满足丹参多酚酸B含量高并且总丹参酚酸含量也高，因此采用加权评分法综合评估丹参酚酸的提取条件。评分标准为：将各项指标除以该列最大值再乘以100，为该项得分。设定丹参多酚酸B含量（X）总丹参多酚酸含量（Y）两者的权重系数分别为0.6和0.4，对两项指标进行加权求和。通过公式Z=0.6X+0.4Y，得到综合评分（Z）。实验结果及方差分析见表3～4。
2.6 结果分析
丹参多酚酸一般提取溶剂为水，但水作为溶剂，不仅使水溶性杂质过多的提取出来，而且提取液易发生霉变，故考虑用醇水溶液提取，但醇的浓度也不能过高，否则，脂溶性杂质成分也会过多的提取出来。因此本实验对丹参多酚酸的提取溶剂进行优选，结果显示30%乙醇提取效率较高，丹参多酚酸提取的得率和含量都比较高，同时还易于回收溶剂。
制药工艺实习论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与材料
1.1 仪器
Waters自动进样液相色谱仪，alliance_2966型光电二极管阵列检测器（美国waters）；旋转蒸发仪（上海亚荣仪器厂）；电子分析天平（赛多利斯-startorius/BP211D）；紫外分光光度仪岛津UV-2450。
1.2 材料
丹参药材（四川中江新世界丹参基地）；丹酚酸B对照品（中国药品生物制品检定所，批号：111562-200605）；甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 丹酚酸B的HPLC含量测定方法建立
2.1.1 色谱条件
色谱柱 Luna 5 μm C18（2） 100A 250 mm×4.60 mm；流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（30∶10∶1∶59）；检测波长：286 nm；柱温：30℃；流速：1 ml/min；进样体积：20 μl，理论塔板数按丹酚酸B计算应不低于2 000。
2.2 丹参总酚酸含量测定
标准曲线的建立精密称定原儿茶醛对照品5.02 mg，置50 ml棕色容量瓶中，加水稀释定容至刻度，即得100.4 μg/ml的对照品溶液。分别精密吸取0.2，0.6，1.0，1.4，1.8，2.2，2.6 ml，用NaNO2-Al（NO3）3比色法进行比色，测定吸收度，经EXCEL回归软件计算，以原儿茶醛的含量为（X），以吸收度A为（Y）回归方程为：Y=0.002 9X-0.007，R2=0.999 4，线性范围为20.08～261.04 μg。
2.3 样品含量测定方法
2.3.1 丹酚酸B的含量
取各供试品溶液过0.45μm微孔滤膜，按照丹酚酸B的测定方法进行测定，计算其含量。
2.3.2 紫外分光光度法测定
丹参总酚酸的含量精密分取供试品溶液上清液10 ml，水浴蒸至干，加水溶解，加0.1 mol/L的HCl溶液稀释定溶于100 ml容量瓶中，过滤，取滤液25 ml,加入5 gNaCl至溶解，等体积的乙醚萃取3次，萃取液在水浴上蒸干，残渣用乙醇溶解定溶于50 ml容量瓶中，用NaNO2-Al（NO3） 3比色法进行比色，即得吸收度，然后代入标准曲线，即得以原儿茶醛表示的丹参总酚酸的含量。
2.4 正交实验实施考察
最佳提取工艺根据文献报道［3］并结合实际，醇提丹酚酸的影响因素有溶剂用量、提取时间、提取次数，为此选择3因素作为考察因素，并结合生产实际，每因素又选取3个水平，按L9（34）正交表安排实验，以丹参多酚酸B和总丹参酚酸含量作为衡量提取效率的双重客观指标，优选最佳工艺，因素水平安排见表2。
最佳提取条件要满足丹参多酚酸B含量高并且总丹参酚酸含量也高，因此采用加权评分法综合评估丹参酚酸的提取条件。评分标准为：将各项指标除以该列最大值再乘以100，为该项得分。设定丹参多酚酸B含量（X）总丹参多酚酸含量（Y）两者的权重系数分别为0.6和0.4，对两项指标进行加权求和。通过公式Z=0.6X+0.4Y，得到综合评分（Z）。实验结果及方差分析见表3～4。
2.6 结果分析
丹参多酚酸一般提取溶剂为水，但水作为溶剂，不仅使水溶性杂质过多的提取出来，而且提取液易发生霉变，故考虑用醇水溶液提取，但醇的浓度也不能过高，否则，脂溶性杂质成分也会过多的提取出来。因此本实验对丹参多酚酸的提取溶剂进行优选，结果显示30%乙醇提取效率较高，丹参多酚酸提取的得率和含量都比较高，同时还易于回收溶剂。
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