选荞1号手性肌醇含量测定方法学考察-核心医学期刊目录
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1 材料
岛津 LC-10A 高效液相色谱仪；RID-10A 示差检测器；N2000色谱数据工作站；KQ-250B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。对照品手性肌醇（批号110710-200212）为中国药品生物制品检定所提供；药材均采自成都大学生物产业学院苦荞种植基地，经成都大学生物产业学院赵钢教授鉴定。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。
选荞1号辐射处理：委托四川原子能核技术研究所用60Co-γ射线进行辐照处理，每个处理设3个重复，辐照剂量分别为200 Gy,300 Gy,400 Gy。样品分别记为选荞200 Gy，选荞300 Gy，选荞400 Gy。
2.2 方法学考察
2.2.1 线性关系考察精密量取上述手性肌醇对照品溶液4，8，12，16，20，24 μl注入液相色谱仪，记录色谱图，测定其峰面积，并以峰面积A为纵坐标，进样量C（μg）为横坐标，进行回归，得回归方程：A=65 017 C-6 019,手性肌醇在1.340～8.040 μg之间，进样量与峰面积线性关系良好（r=0.999 5）。
2.2.2 精密度实验精密吸取对照品溶液10 μl,连续进样6次，手性肌醇平均峰面积的RSD为1.91％，表明仪器精密度良好。
2.2.3 重复性实验取选荞1号种子粉末样品5份，每分约3 g,精密称定，按“2.1.2”项供试品溶液的制备方法制得供试品溶液，进样10 μl,按“2.1.1”项下色谱条件测定，手性肌醇平均含量为2.9 mg/g,RSD为1.28% ,表明该方法的重现性良好。
2.2.4 稳定性实验精密量取同一供试品溶液，分别于0，2，4，6，8 h进样10 μl,记录峰面积，平均峰面积为222 004,RSD为1.67%,说明样品溶液8 h内稳定。
2.2.5 回收率实验称取9份已知手性肌醇含量的选荞1号粉末约1.5 g,精密称定，依次加入低、中、高3种质量浓度手性肌醇对照品溶液，按“2.1.2”项供试品溶液的制备操作，按“2.1.1”项下色谱条件测定手性肌醇，计算加样回收率。结果平均回收率为97.42%,RSD为2.12%。说明方法可行。
2.2.6 样品测定分别精密吸取手性肌醇对照品溶液和供试品溶液各10 μl,注入液相色谱仪 ,记录色谱图并计算手性肌醇含量。
3 结果
文中分别比较了振摇提取、超声提取和回流提取，结果以超声提取效率最高，同时也比较不同的提取溶酶，结果以80%乙醇提取效果较好，手性肌醇色谱峰无干扰。文中比较了不同的色谱分离条件，其中流动相、柱温对整个色谱分离影响较大，最后选择70%乙腈为流动相，柱温为30 ℃，流速为1.0 ml／min。此时，手性肌醇色谱峰达到基线分离，峰形对称。
中华医学护理期刊 http://www.qikanba.com/
1 材料
岛津 LC-10A 高效液相色谱仪；RID-10A 示差检测器；N2000色谱数据工作站；KQ-250B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。对照品手性肌醇（批号110710-200212）为中国药品生物制品检定所提供；药材均采自成都大学生物产业学院苦荞种植基地，经成都大学生物产业学院赵钢教授鉴定。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。
选荞1号辐射处理：委托四川原子能核技术研究所用60Co-γ射线进行辐照处理，每个处理设3个重复，辐照剂量分别为200 Gy,300 Gy,400 Gy。样品分别记为选荞200 Gy，选荞300 Gy，选荞400 Gy。
2.2 方法学考察
2.2.1 线性关系考察精密量取上述手性肌醇对照品溶液4，8，12，16，20，24 μl注入液相色谱仪，记录色谱图，测定其峰面积，并以峰面积A为纵坐标，进样量C（μg）为横坐标，进行回归，得回归方程：A=65 017 C-6 019,手性肌醇在1.340～8.040 μg之间，进样量与峰面积线性关系良好（r=0.999 5）。
2.2.2 精密度实验精密吸取对照品溶液10 μl,连续进样6次，手性肌醇平均峰面积的RSD为1.91％，表明仪器精密度良好。
2.2.3 重复性实验取选荞1号种子粉末样品5份，每分约3 g,精密称定，按“2.1.2”项供试品溶液的制备方法制得供试品溶液，进样10 μl,按“2.1.1”项下色谱条件测定，手性肌醇平均含量为2.9 mg/g,RSD为1.28% ,表明该方法的重现性良好。
2.2.4 稳定性实验精密量取同一供试品溶液，分别于0，2，4，6，8 h进样10 μl,记录峰面积，平均峰面积为222 004,RSD为1.67%,说明样品溶液8 h内稳定。
2.2.5 回收率实验称取9份已知手性肌醇含量的选荞1号粉末约1.5 g,精密称定，依次加入低、中、高3种质量浓度手性肌醇对照品溶液，按“2.1.2”项供试品溶液的制备操作，按“2.1.1”项下色谱条件测定手性肌醇，计算加样回收率。结果平均回收率为97.42%,RSD为2.12%。说明方法可行。
2.2.6 样品测定分别精密吸取手性肌醇对照品溶液和供试品溶液各10 μl,注入液相色谱仪 ,记录色谱图并计算手性肌醇含量。
3 结果
文中分别比较了振摇提取、超声提取和回流提取，结果以超声提取效率最高，同时也比较不同的提取溶酶，结果以80%乙醇提取效果较好，手性肌醇色谱峰无干扰。文中比较了不同的色谱分离条件，其中流动相、柱温对整个色谱分离影响较大，最后选择70%乙腈为流动相，柱温为30 ℃，流速为1.0 ml／min。此时，手性肌醇色谱峰达到基线分离，峰形对称。
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