复方银杏叶片的制备、定性鉴别研究-药学专业毕业论文药学专业毕业论文
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1 仪器与试药
Waters-600E型高效液相色谱仪，Waters-996型PDA二极管阵列检测器，Waters-M32色谱工作站（美国）。METTLER AE-240型电子天平（瑞士）；葛根素对照品（110752－200410）；槲皮素对照品（00819304）由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯；水为重蒸水；其余为分析纯。复方银杏叶片，由本院制剂室提供。硅胶G薄层层析板，自制。
2 方法与结果
2.1 复方银杏叶片的制备
按处方量分别称取原辅料，其中低取代羟丙基纤维素（L-HPC）的用量为5%，原料药与填充剂的用量比例为1∶1，微晶纤维素的用量为10%，分别过80目筛，混合均匀，加润湿剂95%酒精制软材，16目网制粒，在60℃温度左右干燥，整粒后加入硬脂酸镁混匀，压片，包衣即得。
2.2 定性鉴别
2.2.1 复方银杏叶片中葛根素的TLC鉴别法
取复方银杏叶片2片，除去包衣，研细，加醋酸乙酯20 ml，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取不含葛根提取物样品，同法制成阴性样品溶液。再另取葛根素对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［4］试验，吸取上述两种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水（7∶2.5∶0.25）为展开剂，展开，展距10 cm，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色荧光斑点。结果见图1。
2.2.2 复方银杏叶片中槲皮素的TLC鉴别
取复方银杏叶片5片，除去包衣，研细，加正丁醇15 ml，置水浴中温浸（50℃）15 min并时时振摇，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取不含银杏叶提取物样品，同法制成阴性样品溶液。再另取槲皮素对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［4］试验，吸取上述3种溶液各3 μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲醇－水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，展距7 cm，取出，晾干，分别置日光及紫外光灯（365 nm）下检视。结果：供试品色谱中，在与对照品提取物色谱相应的位置上，紫外光下显相同颜色的荧光斑点；供试品色谱、对照品提取物色谱与对照品色谱相应的位置上，紫外光下显相同颜色的黄色荧光斑点。
复方银杏叶片主要由银杏叶提取物和野葛根提取物等制成的复方中药制剂，具有活血化瘀、降低血脂、清除自由基和抗衰老等功效［1,2］。本课题组前期对复方银杏叶片制备工艺进行了优化［3］，并制成复方银杏叶片制剂。现对其稳定性进行考察。
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1 仪器与试药
Waters-600E型高效液相色谱仪，Waters-996型PDA二极管阵列检测器，Waters-M32色谱工作站（美国）。METTLER AE-240型电子天平（瑞士）；葛根素对照品（110752－200410）；槲皮素对照品（00819304）由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯；水为重蒸水；其余为分析纯。复方银杏叶片，由本院制剂室提供。硅胶G薄层层析板，自制。
2 方法与结果
2.1 复方银杏叶片的制备
按处方量分别称取原辅料，其中低取代羟丙基纤维素（L-HPC）的用量为5%，原料药与填充剂的用量比例为1∶1，微晶纤维素的用量为10%，分别过80目筛，混合均匀，加润湿剂95%酒精制软材，16目网制粒，在60℃温度左右干燥，整粒后加入硬脂酸镁混匀，压片，包衣即得。
2.2 定性鉴别
2.2.1 复方银杏叶片中葛根素的TLC鉴别法
取复方银杏叶片2片，除去包衣，研细，加醋酸乙酯20 ml，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取不含葛根提取物样品，同法制成阴性样品溶液。再另取葛根素对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［4］试验，吸取上述两种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水（7∶2.5∶0.25）为展开剂，展开，展距10 cm，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色荧光斑点。结果见图1。
2.2.2 复方银杏叶片中槲皮素的TLC鉴别
取复方银杏叶片5片，除去包衣，研细，加正丁醇15 ml，置水浴中温浸（50℃）15 min并时时振摇，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取不含银杏叶提取物样品，同法制成阴性样品溶液。再另取槲皮素对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［4］试验，吸取上述3种溶液各3 μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲醇－水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，展距7 cm，取出，晾干，分别置日光及紫外光灯（365 nm）下检视。结果：供试品色谱中，在与对照品提取物色谱相应的位置上，紫外光下显相同颜色的荧光斑点；供试品色谱、对照品提取物色谱与对照品色谱相应的位置上，紫外光下显相同颜色的黄色荧光斑点。
复方银杏叶片主要由银杏叶提取物和野葛根提取物等制成的复方中药制剂，具有活血化瘀、降低血脂、清除自由基和抗衰老等功效［1,2］。本课题组前期对复方银杏叶片制备工艺进行了优化［3］，并制成复方银杏叶片制剂。现对其稳定性进行考察。
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