复方银杏叶片发挥药理作用成分研究-药学本科毕业论文下载
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1 仪器与试药
Waters-600E型高效液相色谱仪，Waters-996型PDA二极管阵列检测器，Waters-M32色谱工作站（美国）。METTLER AE-240型电子天平（瑞士）；葛根素对照品（110752－200410）；槲皮素对照品（00819304）由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯；水为重蒸水；其余为分析纯。复方银杏叶片，由本院制剂室提供。硅胶G薄层层析板，自制。
2.3 样品含量测定
2.3.1 葛根素的含量测定
色谱条件：色谱柱Nova-PakC18柱（4.0 mm×150 mm，4 μm）；流动相为甲醇∶水（25∶75）；检测波长250 nm；柱温35℃；流速为0.8 ml/min。在此条件下葛根素峰与杂质峰能得到较好分离（见图3～5）。
对照品溶液制备：精密称取葛根素对照品1.02 mg，置10 ml量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液（0.102 mg/ml）。
供试品溶液制备：取样品20片，去除糖衣，精密称定，研细，精密称取平均片重约0.25g，加入蒸馏水25ml，称定重量，超声处理（150W,50kHz）30 min，取出，放冷。用蒸馏水补足减失的重量，摇匀。离心（1 200 r/min）10 min，取上清液1 ml置10 ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度作为供试品溶液。
线性关系考察：精密吸取葛根素对照品储备液（0.102 mg/ml）1，2，4，6，8，10 ml分别置10 ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。精密吸取上述溶液各10 μl，注入液相色谱仪，测定峰面积Y。以进样量（μg）为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归，得回归方程Y＝3 946 532X+625 381，r＝0.999 8。结果表明葛根素在进样量0.102～1.02 μg范围内与峰面积有良好的线性关系。
2.3.2 槲皮素的含量测定
色谱条件：色谱柱为Nova-PakC18柱（4.0 mm×250 mm，4 μm）；流动相为甲醇：0.4％磷酸（45∶55）；检测波长360 nm；柱温35℃；流速为0.9 ml/min。在此条件下槲皮素峰与杂质峰能得到较好分离（见图6～8）。
对照品溶液制备：精密称取槲皮素对照品1.62mg，置10 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液（162 μg·ml-1）。
供试品溶液制备：取样品20片，去除糖衣，精密称定，研细，精密称取平均片重约0.25 g，加甲醇－25％盐酸（4∶1）的混合溶液25 ml，超声溶解约5 min，置水浴中加热回流30 min，迅速冷却至室温，转移至50 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，取滤液，即得。
线性关系考察 ：精密吸取槲皮素对照品溶液（162 μg·ml-1）5ml置10 ml量瓶中，作为对照品储备液（81 μg·ml-1）。再精密吸取槲皮素对照品储备液（81 μg·ml-1）1，2，4，6，8，10 ml分别置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度。精密吸取上述溶液各10 μl，注入液相色谱仪，测定峰面积Y。以进样量（μg）为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归，得回归方程Y＝4 698 812X+35 681，r＝0.999 8。结果表明槲皮素在进样量0.081～0.81 μg范围内与峰面积有良好的线性关系。
2.4 稳定性考察
按本品最佳制备工艺条件制成3批中试产品，对室温（12～32℃）存放0，1，2，3，6，12，24个月的稳定性进行考察，根据《新药审批办法及有关法规汇编》中有关要求，考察了样品的外观、性状、定性鉴别、有效成分含量测定等项。
3 结果
在鉴别实验中［4，5］，经多次试验证明，斑点分离清晰，重复性好。可作为复方银杏叶片制剂的有效鉴别方法。葛根素和槲皮素为复方银杏叶片发挥药理作用的主要成分，所以在本实验中选用葛根素和槲皮素为考核指标，并且利用专属性强、灵敏度高的HPLC法对其进行含量测定。
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1 仪器与试药
Waters-600E型高效液相色谱仪，Waters-996型PDA二极管阵列检测器，Waters-M32色谱工作站（美国）。METTLER AE-240型电子天平（瑞士）；葛根素对照品（110752－200410）；槲皮素对照品（00819304）由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯；水为重蒸水；其余为分析纯。复方银杏叶片，由本院制剂室提供。硅胶G薄层层析板，自制。
2.3 样品含量测定
2.3.1 葛根素的含量测定
色谱条件：色谱柱Nova-PakC18柱（4.0 mm×150 mm，4 μm）；流动相为甲醇∶水（25∶75）；检测波长250 nm；柱温35℃；流速为0.8 ml/min。在此条件下葛根素峰与杂质峰能得到较好分离（见图3～5）。
对照品溶液制备：精密称取葛根素对照品1.02 mg，置10 ml量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液（0.102 mg/ml）。
供试品溶液制备：取样品20片，去除糖衣，精密称定，研细，精密称取平均片重约0.25g，加入蒸馏水25ml，称定重量，超声处理（150W,50kHz）30 min，取出，放冷。用蒸馏水补足减失的重量，摇匀。离心（1 200 r/min）10 min，取上清液1 ml置10 ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度作为供试品溶液。
线性关系考察：精密吸取葛根素对照品储备液（0.102 mg/ml）1，2，4，6，8，10 ml分别置10 ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。精密吸取上述溶液各10 μl，注入液相色谱仪，测定峰面积Y。以进样量（μg）为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归，得回归方程Y＝3 946 532X+625 381，r＝0.999 8。结果表明葛根素在进样量0.102～1.02 μg范围内与峰面积有良好的线性关系。
2.3.2 槲皮素的含量测定
色谱条件：色谱柱为Nova-PakC18柱（4.0 mm×250 mm，4 μm）；流动相为甲醇：0.4％磷酸（45∶55）；检测波长360 nm；柱温35℃；流速为0.9 ml/min。在此条件下槲皮素峰与杂质峰能得到较好分离（见图6～8）。
对照品溶液制备：精密称取槲皮素对照品1.62mg，置10 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液（162 μg·ml-1）。
供试品溶液制备：取样品20片，去除糖衣，精密称定，研细，精密称取平均片重约0.25 g，加甲醇－25％盐酸（4∶1）的混合溶液25 ml，超声溶解约5 min，置水浴中加热回流30 min，迅速冷却至室温，转移至50 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，取滤液，即得。
线性关系考察 ：精密吸取槲皮素对照品溶液（162 μg·ml-1）5ml置10 ml量瓶中，作为对照品储备液（81 μg·ml-1）。再精密吸取槲皮素对照品储备液（81 μg·ml-1）1，2，4，6，8，10 ml分别置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度。精密吸取上述溶液各10 μl，注入液相色谱仪，测定峰面积Y。以进样量（μg）为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归，得回归方程Y＝4 698 812X+35 681，r＝0.999 8。结果表明槲皮素在进样量0.081～0.81 μg范围内与峰面积有良好的线性关系。
2.4 稳定性考察
按本品最佳制备工艺条件制成3批中试产品，对室温（12～32℃）存放0，1，2，3，6，12，24个月的稳定性进行考察，根据《新药审批办法及有关法规汇编》中有关要求，考察了样品的外观、性状、定性鉴别、有效成分含量测定等项。
3 结果
在鉴别实验中［4，5］，经多次试验证明，斑点分离清晰，重复性好。可作为复方银杏叶片制剂的有效鉴别方法。葛根素和槲皮素为复方银杏叶片发挥药理作用的主要成分，所以在本实验中选用葛根素和槲皮素为考核指标，并且利用专属性强、灵敏度高的HPLC法对其进行含量测定。
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