木药材及其提取物木总皂苷含量的测定研究-内科护士论文
内科护士论文 内科医学论文 内科护理论文 医学论文发表
1 仪器与试药
1.1 仪器
戴安高效液相色谱仪（P680A四元低压梯度泵，PDA-100二极管阵列检测器，TCC-100柱温箱，Chromeleon色谱工作站）；瑞士Precisa电子天平（XR 205SM-DR）。
1.2 试药
辽东 木，购至安徽亳州药材市场，产地辽宁， 木，采至四川省泸州市纳溪区龙车乡，经泸州医学院生药教研室鉴定分别为辽东 木Aralia elata （Miq.）的及 木Aralia chinensis L.的根皮。 木总皂苷，由泸州医学院药物研究所自制。齐墩果酸对照品（110781-200512），中国药品生物制品检定所提供，经HPLC峰面积归一化法计算纯度在98％以上。甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱为Dikma Kromasil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为甲醇-水（95∶5）；检测波长为210 nm；柱温为30℃；流速为1.0 ml·min-1；进样量10 μl。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取齐墩果酸对照品5 mg，加甲醇25 ml制成0.2 mg·ml-1的对照品溶液（实际0.200 8 mg·ml-1）。
2.3 供试品溶液的制备
2.3.1 木药材供试品溶液的制备
精密称取药材细粉0.2 g，加入25 ml甲醇，回流提取4 h，过滤，少量甲醇洗涤，合并滤液，水浴挥去甲醇，加20 ml10%稀硫酸，水浴回流4 h，氯仿60 ml分5次萃取，合并萃取液，10 ml水洗后水浴蒸干，加甲醇溶解并定容到10 ml。
2.3.2 木提取物供试品溶液的制备
精密称取总皂苷0.2 g，加入20 ml 10%稀硫酸，水浴回流4 h，氯仿60 ml分5次萃取，合并萃取液，水浴蒸干，加入甲醇定容到25 ml，精密量取1 ml，用甲醇定容至10 ml。
2.4 系统适应性实验分别精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液各10 μl，注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录色谱图，结果见图1～4。在试验条件下，齐墩果酸与其相邻色谱峰的分离度大于1.5，理论塔板数以齐墩果酸峰计均大于10 000，溶剂无干扰。
2.5 线性关系考察
精密吸取齐墩果酸对照品溶液 （0.200 8 mg·ml-1） 2.5，5，7.5，10，15，20 μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积A对进样量C（μg）进行回归，回归方程为：A=8.135 4C－0.012 2，r=0.999 9。齐墩果酸在进样量0.502～4.016 μg范围内，峰面积与进样量有良好的线性关系。
2.6 精密度实验分别取“2.2”项下对照品溶液10 μl，按上述色谱条件连续进样6次，记录齐墩果酸的峰面积，RSD为0.45％。表明仪器精密度良好。
2.7 稳定性实验取“2.3.1”项下供试品溶液，于制备后0，4，8，12，24，36 h进样10 μl，记录齐墩果酸的峰面积，其RSD为1.95％，表明供试品溶液在36 h内较稳定。
2.8 重复性实验取同一批药材（批号：070801），按“2.3.1”项下方法分别制得6份供试品溶液，进样测定，记录齐墩果酸的峰面积并计算含量，RSD为1.29％。表明上述方法重复性良好。
2.9 加样回收实验精密称取已知含量（1.69％）的 木药材（批号：070801）9份，每份0.1 g，分成3组，每组3份，分别精密添加齐墩果酸对照品储备液（0.675 mg·ml-1）2，2.5，3 ml，按照“2.3.1”项下方法制备供试品溶，按上述色谱条件测定，并计算平均加样回收率。实验结果表明，上述方法具有良好的回收率。
木皂苷具有适应原样作用，以及中枢神经抑制、强心、降血脂、降血糖和降血压、抗癌等多种药理作用［2，3］。但目前国家尚无 木皂苷的法定对照品，为控制质量，本实验采用高效液相色谱法，以苷元齐墩果酸为指标，测定了 木药材及其提取物 木总皂苷的含量。
实习护士论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
1.1 仪器
戴安高效液相色谱仪（P680A四元低压梯度泵，PDA-100二极管阵列检测器，TCC-100柱温箱，Chromeleon色谱工作站）；瑞士Precisa电子天平（XR 205SM-DR）。
1.2 试药
辽东 木，购至安徽亳州药材市场，产地辽宁， 木，采至四川省泸州市纳溪区龙车乡，经泸州医学院生药教研室鉴定分别为辽东 木Aralia elata （Miq.）的及 木Aralia chinensis L.的根皮。 木总皂苷，由泸州医学院药物研究所自制。齐墩果酸对照品（110781-200512），中国药品生物制品检定所提供，经HPLC峰面积归一化法计算纯度在98％以上。甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱为Dikma Kromasil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为甲醇-水（95∶5）；检测波长为210 nm；柱温为30℃；流速为1.0 ml·min-1；进样量10 μl。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取齐墩果酸对照品5 mg，加甲醇25 ml制成0.2 mg·ml-1的对照品溶液（实际0.200 8 mg·ml-1）。
2.3 供试品溶液的制备
2.3.1 木药材供试品溶液的制备
精密称取药材细粉0.2 g，加入25 ml甲醇，回流提取4 h，过滤，少量甲醇洗涤，合并滤液，水浴挥去甲醇，加20 ml10%稀硫酸，水浴回流4 h，氯仿60 ml分5次萃取，合并萃取液，10 ml水洗后水浴蒸干，加甲醇溶解并定容到10 ml。
2.3.2 木提取物供试品溶液的制备
精密称取总皂苷0.2 g，加入20 ml 10%稀硫酸，水浴回流4 h，氯仿60 ml分5次萃取，合并萃取液，水浴蒸干，加入甲醇定容到25 ml，精密量取1 ml，用甲醇定容至10 ml。
2.4 系统适应性实验分别精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液各10 μl，注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录色谱图，结果见图1～4。在试验条件下，齐墩果酸与其相邻色谱峰的分离度大于1.5，理论塔板数以齐墩果酸峰计均大于10 000，溶剂无干扰。
2.5 线性关系考察
精密吸取齐墩果酸对照品溶液 （0.200 8 mg·ml-1） 2.5，5，7.5，10，15，20 μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积A对进样量C（μg）进行回归，回归方程为：A=8.135 4C－0.012 2，r=0.999 9。齐墩果酸在进样量0.502～4.016 μg范围内，峰面积与进样量有良好的线性关系。
2.6 精密度实验分别取“2.2”项下对照品溶液10 μl，按上述色谱条件连续进样6次，记录齐墩果酸的峰面积，RSD为0.45％。表明仪器精密度良好。
2.7 稳定性实验取“2.3.1”项下供试品溶液，于制备后0，4，8，12，24，36 h进样10 μl，记录齐墩果酸的峰面积，其RSD为1.95％，表明供试品溶液在36 h内较稳定。
2.8 重复性实验取同一批药材（批号：070801），按“2.3.1”项下方法分别制得6份供试品溶液，进样测定，记录齐墩果酸的峰面积并计算含量，RSD为1.29％。表明上述方法重复性良好。
2.9 加样回收实验精密称取已知含量（1.69％）的 木药材（批号：070801）9份，每份0.1 g，分成3组，每组3份，分别精密添加齐墩果酸对照品储备液（0.675 mg·ml-1）2，2.5，3 ml，按照“2.3.1”项下方法制备供试品溶，按上述色谱条件测定，并计算平均加样回收率。实验结果表明，上述方法具有良好的回收率。
木皂苷具有适应原样作用，以及中枢神经抑制、强心、降血脂、降血糖和降血压、抗癌等多种药理作用［2，3］。但目前国家尚无 木皂苷的法定对照品，为控制质量，本实验采用高效液相色谱法，以苷元齐墩果酸为指标，测定了 木药材及其提取物 木总皂苷的含量。
实习护士论文 http://www.qikanba.com/
我要分享到：
最新文章NEWS
- • 高职生道德信仰调查 本文版权由期刊吧所有
- • 医学论文中的统计问题
- • 医学论文投稿秘籍
- • 医学论文写作的程序介绍
- • 医学论文摘要的书写过程中存在的问题
- • 叙述医学研究论文标引用词的选择
- • 医学论文写作五大妙招
- • 如何进行儿科临床科学研究选题
- • 医学论文写作的流程
- • 医学论文统计设计方面存在问题总结
推荐期刊Tui Jian
Chinese Journal of Integrative Medicine
Journal of Genetics and Genomics
Journal of Bionic Engineering
Pedosphere
Chinese Journal of Structural Chemistry