正交设计优选黄连的提取工艺-护士毕业论文范文
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1 仪器与试药
1.1 仪器
Waters2690 高效液相色谱仪，2996 UV diode detector 检测器（美国Waters 公 司产品）；SanoriusBS110S十万分之一分析天平（北京赛多利斯有限公司产品）； KQ－500DE型医用数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司产品）。
1.2 试药
黄连（购于四川江油中坝附子科技发展有限公司， 由长春中医药大学王淑敏教授鉴定为雅连）；盐酸小檗碱对照品（供含量测定，批号：110713-200208，中国药品生物制品检定所）；甲醇为分析纯；超纯水、乙腈、磷酸均为色谱纯。
2 方法与结果
2.1 正交实验设计
称取生药30 g,以水为提取溶剂。取提取溶剂体积，回流提取时间，提取次数3个因素，每个因素取3个水平，按L9（34）正交实验设计对提取物进行考察，以盐酸小檗碱含量为考察指标。
2.2 提取工艺的优选
2.2.1 色谱条件
色谱柱为iamonsil C18（5 μm, 4.6 mm×250 mm），柱温35℃；流动相为乙腈-0.1%磷酸（20∶80）；流速1 ml·min-1；检测波长228 nm。
2.2.2 供试液制备
精密称取不同提取条件下的黄连提取浸膏0.2 g，置于具塞三角瓶中，加入25 ml甲醇，精密称取重量，超声30 min，放冷，补足重量，滤过，精密量取0.5 ml 滤液置于5 ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，以0.45 μm滤膜过滤，即得。
2.2.3 方法学考察
标准曲线的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品2.01 mg置于10 ml的量瓶中，以甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得盐酸小檗碱对照品溶液（0.201 mg·ml-1）。在上述色谱条件下，分别精密吸取1，4，6，8，12 μl注入色谱仪，以盐酸小檗碱质量X（mg）对吸收峰面积Y回归，得回归方程：Y＝3.913X-0.179 3，r=0.999 9,在0.201～2.412 μg 范围内线性关系良好。
精密度实验：精密吸取对照品溶液10 μl，重复进样5次，测定结果的RSD=0.17％，表明仪器的精密度良好。稳定性实验：取供试品液分别在2，4，8，12，24 h分别进样10 μl,在上述色谱条件下测定峰面积，测定结果的RSD=0.69％，（n=5），表明供试品液在24 h内稳定。重复性实验：取同一批号样品5份，按含量测定方法进行测定，其结果的RSD＝0.30％（n=5）。表明方法的重复性良好。加样回收率实验：精密称取同法测定的已知含量 （7.225 5 mg/g） 样品共5份，分别精密加入对照品适量，依法测定，计算回收率。结果见表2。平均回收率X=99.073％，RSD=1.034％。表明本法准确性较好，方法可行。
2.2.4 样品盐酸小檗碱的含量测定精密吸取正交实验各供试品溶液10 μl，注入色谱仪，以外标法计算盐酸小檗碱的含量。根据方差分析表明，提取次数对提取工艺的影响具有显着性意义，为主要影响因素。各因素作用主次顺序为C A B，确定最佳提取工艺为A1B2C2,即药材加8倍量水，提取2次，回流提取1.5h/次。
2.2.5 最佳工艺验证实验为考察上述优选提取工艺的稳定性，取黄连3份，每份30 g,按优选出的最佳提取工艺进行提取，在上述色谱条件下测定盐酸小檗碱含量。按正交实验优选的最佳提取工艺进行验证实验，3次结果均处于最高水平，证明该提取工艺稳定、可靠。
护士毕业论文题目 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
1.1 仪器
Waters2690 高效液相色谱仪，2996 UV diode detector 检测器（美国Waters 公 司产品）；SanoriusBS110S十万分之一分析天平（北京赛多利斯有限公司产品）； KQ－500DE型医用数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司产品）。
1.2 试药
黄连（购于四川江油中坝附子科技发展有限公司， 由长春中医药大学王淑敏教授鉴定为雅连）；盐酸小檗碱对照品（供含量测定，批号：110713-200208，中国药品生物制品检定所）；甲醇为分析纯；超纯水、乙腈、磷酸均为色谱纯。
2 方法与结果
2.1 正交实验设计
称取生药30 g,以水为提取溶剂。取提取溶剂体积，回流提取时间，提取次数3个因素，每个因素取3个水平，按L9（34）正交实验设计对提取物进行考察，以盐酸小檗碱含量为考察指标。
2.2 提取工艺的优选
2.2.1 色谱条件
色谱柱为iamonsil C18（5 μm, 4.6 mm×250 mm），柱温35℃；流动相为乙腈-0.1%磷酸（20∶80）；流速1 ml·min-1；检测波长228 nm。
2.2.2 供试液制备
精密称取不同提取条件下的黄连提取浸膏0.2 g，置于具塞三角瓶中，加入25 ml甲醇，精密称取重量，超声30 min，放冷，补足重量，滤过，精密量取0.5 ml 滤液置于5 ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，以0.45 μm滤膜过滤，即得。
2.2.3 方法学考察
标准曲线的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品2.01 mg置于10 ml的量瓶中，以甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得盐酸小檗碱对照品溶液（0.201 mg·ml-1）。在上述色谱条件下，分别精密吸取1，4，6，8，12 μl注入色谱仪，以盐酸小檗碱质量X（mg）对吸收峰面积Y回归，得回归方程：Y＝3.913X-0.179 3，r=0.999 9,在0.201～2.412 μg 范围内线性关系良好。
精密度实验：精密吸取对照品溶液10 μl，重复进样5次，测定结果的RSD=0.17％，表明仪器的精密度良好。稳定性实验：取供试品液分别在2，4，8，12，24 h分别进样10 μl,在上述色谱条件下测定峰面积，测定结果的RSD=0.69％，（n=5），表明供试品液在24 h内稳定。重复性实验：取同一批号样品5份，按含量测定方法进行测定，其结果的RSD＝0.30％（n=5）。表明方法的重复性良好。加样回收率实验：精密称取同法测定的已知含量 （7.225 5 mg/g） 样品共5份，分别精密加入对照品适量，依法测定，计算回收率。结果见表2。平均回收率X=99.073％，RSD=1.034％。表明本法准确性较好，方法可行。
2.2.4 样品盐酸小檗碱的含量测定精密吸取正交实验各供试品溶液10 μl，注入色谱仪，以外标法计算盐酸小檗碱的含量。根据方差分析表明，提取次数对提取工艺的影响具有显着性意义，为主要影响因素。各因素作用主次顺序为C A B，确定最佳提取工艺为A1B2C2,即药材加8倍量水，提取2次，回流提取1.5h/次。
2.2.5 最佳工艺验证实验为考察上述优选提取工艺的稳定性，取黄连3份，每份30 g,按优选出的最佳提取工艺进行提取，在上述色谱条件下测定盐酸小檗碱含量。按正交实验优选的最佳提取工艺进行验证实验，3次结果均处于最高水平，证明该提取工艺稳定、可靠。
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