如何用微量元素含量测定药材的质量

　　贝母为目前常用中药，具有清热润肺、化痰止咳等功效，主治肺热燥咳，干咳少痰，咳痰带血等症。为了全面评价贝母质量，构建道地性川贝母质量标准，并为品种鉴别提供依据，有必要对其微量元素的含量作系统的测定。本研究选取市售10种不同产地、品种贝母，并对其16种微量元素含量进行测定与分析。有报道表明市场上有不法商人利用硫磺熏的方法使贝母颜色发生变化，以次充好。本研究使用碳硫检测仪对这10种贝母中硫和碳含量进行了测定，为辨别良品贝母和劣品贝母提供一种方法。

　　一、设备

　　(一）药材。均购自四川成都荷花池药材批发市场，并由四川成都西华大学制药工程系鉴定，均为正品，符合2005版《中国药典》规定。

　　(二)仪器PerkinElmerAAn且lyst700原子吸收分光光度器:PerkinElmerASSOO自动进样器;Dell电脑;LECOCS600碳硫检测仪;Sanorious分析天平:马弗炉;电炉:纯水仪等。

　　(三)试剂14种元素标准品(购自国家标准物质研究中心);硝酸(优级纯);高氯酸(分析纯);硫酸(分析纯);双氧水(优级纯);硝酸斓(分析纯);氯化绝(色谱纯);助溶剂纯铁粉(太原钢铁集团有限公司钢铁研究所).鸽锡助熔剂(LECO公司生产.PanNo:501-OOS)。

　　二、测定方法

　　(一)样品处理参照吴刚等的方法并略作改进。取适量样品，用液氮处理后用碾钵碾至粉末，然后过100目筛，并在50·e干燥箱中烘烤施，在精密称取各种贝母样品约19.加入硝酸和高氯酸混合液，在调温电炉上加热至黄烟消尽，样品完全浴解，榕液呈清亮状态(约O.5h).若有需要可经干燥滤纸过滤。再转移至100皿容量瓶中，用纯水定容。

　　(二〉测定方法及条件按照原子吸收分光光度仪标准操作规程操作。火焰原子吸收测定时采用空气-乙快火焰，其中测定钙含量时采用乙候，氧化亚氨火焰。每个祥品系统自动检测3次，并取平均值和算出RSD值均小于2%.对于贝母中的非金属元素硫和碳，本研究采用碳硫检测仪。方法如下s精确称量约0.05g样品于专用柑祸中，并加入0.5g纯铁粉和19鸽锡助熔剂。按照碳硫检测仪标准操作规程操作，每个样品做3次，取平均值。测定条件如下2最短时限40s.比较器水平S%.有效位数2位，积分延迟Os。以氧气作为载气，进气压力35psi.上端进气压力12p钮，下端进气压力12psi.背压755.4mml袍，氧气流量3Umin.环境温度25;。

　　三、结论

　　(一〕样品处理条件的优化干法处理利湿法处理的选择为了使样品充分硝化，本实验研究了干法灰化和湿法硝化对样品结果的影响。在湿法硝化的过程中采用E町03-HCI04.I王N03-HCl.}剧03-H2S04和HN03-.四02作为混酸液测定结果:在干法处理中，先通过电炉炭化样品，再通过马弗炉灰化样品，最后加入混合酸溶液，并定容，也测定结果。发现在干法处理中一些元素对高温比较敏感，造成测定含量偏低，同时该法由于处理过程相对复杂，耗时较多，也通过查阅一些资料，最后发现采用湿法处理结果最为理想。

　　硝化液种类的选择为了使测定结果更加准确，消除在湿法处理时由于混酸种类的选取造成对结果的影响。本研究选取了HN03-HCl.E剧03-H2S04.}王N03-H202.}王N03-HCI04.4种混合酸硝化体系作比较，溶液配比均为2:1。以Cu.Co.Cr含量测定为例，研究混酸体系对测定结果的影响。

　　硝化液体积比的影响对混酸液中两种酸液的配比作1:1.3:1.5:1.7:1单因素实验。选取硝酸和高氯酸3:1配置效果最好。

　　测定过程中干扰的控制在测定K.Na元素时为排除离子化干扰，在样品、空白和标准熔液中加入了5ml10%CsCl溶液作为消电离剂。因为在测定这些元素时，它们容易在洛液中水解，造成在火焰原子化时，基态原子数目下降。在加入CsCl溶液后，其在溶液中大量水解，在火焰原子化时消耗大量能量，阻止K.Na基态原子电离，从而增加检测精度。

　　在测定Ca元素时，为了排除由于磷酸盐存在可能出现的化学干扰，在样品、空白和标准溶液中加入了La(N03)3硝酸锅作为释放剂，因为磷酸盐和钙离子反应所产生的磷酸钙在火焰时极难原子化，造成测定结果偏低。在加入后，锵和磷酸生成更稳定的化合物，从而将钙释放出来，使测定结果更加准确。

　　(二)测定结果样品处理后.K.Na.Fe.Cu.Co.Cr.Mn.Ca.Mg.Pb.Zn元素采用火焰原子吸收光谱法测定.Ni、Si、AI元素采用石墨炉原子吸收光谱法测定。对于贝母中的非金属元素S、C，本研究采用碳硫检测仪。

　　(三)因子分析与聚类分析聚类分析是将→批物体或变量按照它们在性质上亲疏远近的程度进行分类，采用谱系聚类方法可以将一个样品集化分为若干聚类。在这方法中，聚类的排列方式是小类包含在大类中，其分析的典型结果是一个谱系图.用标准化特征数据计算各样品问欧氏距离平方，此距离综合反映了两个样品之间的每个指标之间的大小。

　　在本研究中先利用SSPS14.0软件，对10种贝母的16种微量元素进行因子分析，即是对这10种贝母的每一种元素的含量进行差异

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